操作廣東氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸廣東氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問(wèn)題。根據(jù)每一家廣東氣相色譜儀用戶具體使用的那一類儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講，廣東氣相色譜儀選擇氣體純度時(shí)，主要取決于① 分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高廣東氣相色譜儀的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器的壽命。

 

　　實(shí)踐證明，廣東氣相色譜儀作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，廣東氣相色譜儀作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，廣東氣相色譜儀有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，廣東氣相色譜儀為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，廣東氣相色譜儀為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則廣東氣相色譜儀會(huì)在分析氫，氫和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。

 

　　一、對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中廣東氣相色譜儀分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面：

 

　　1. 載氣對(duì)柱效的影響：

 

　　載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上，廣東氣相色譜儀它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g) 。根據(jù)速率方程：

 

　　（1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無(wú)關(guān)；

 

　　（2）當(dāng)載氣流速 u 小時(shí)，廣東氣相色譜儀分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如 N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù) Dm(g)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱效；

 

　　（3）當(dāng)載氣流速 u 較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此廣東氣相色譜儀選用分子量較小的氣體，如 H2、He 作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。

 

　　2. 載氣流速（u）對(duì)柱效的影響：

 

　　從速率方程可知，廣東氣相色譜儀分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比，傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一*流速。廣東氣相色譜儀對(duì)于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測(cè)定塔板高度.

 

　　由圖可見(jiàn)，曲線上的zui低點(diǎn)，塔板高度zui小，柱效zui高。廣東氣相色譜儀該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)均流速即為*載氣流速。在實(shí)際分析中，為了縮短分析時(shí)間，選用的載氣流速稍高于*流速。

 

　　3. 固定液的配比  又稱為液擔(dān)比。

 

　　從速率方程式可知，廣東氣相色譜儀固定液的配比主要影響Csu，降低df，可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少，廣東氣相色譜儀易存在活性中心，致使峰形拖尾；且會(huì)引起柱容量下降，進(jìn)樣量減少。在填充柱色譜中，廣東氣相色譜儀液擔(dān)比一般為 5％～25％。

 

　　4. 柱溫的選擇

 

　　柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一，廣東氣相色譜儀主要影響來(lái)自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t密切相關(guān)。廣東氣相色譜儀提高t，可以改善 Cu，有利于提高 R，縮短 t。但是提高柱溫又會(huì)增加B/u 導(dǎo)致R降低，r21變小。但降低t又會(huì)使分析時(shí)間增長(zhǎng)。

 

　　二、在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，廣東氣相色譜儀選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對(duì)能得到良好的分離，分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時(shí)，廣東氣相色譜儀選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度（通常低20-50℃）。 對(duì)于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，廣東氣相色譜儀可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。

 

　　微板流路硬件接觸樣品的表面經(jīng)去活處理，廣東氣相色譜儀zui大程度地減少了活性點(diǎn)簡(jiǎn)易的色譜柱/限流器連接提高了可靠性，同時(shí)zui大限度地減少了死體積采用任何帶吹掃的微板流路裝置都可以實(shí)現(xiàn)返吹。廣東氣相色譜儀它可以提高分析結(jié)果的質(zhì)量，節(jié)省每次運(yùn)行的時(shí)間Deans switch通過(guò)中心切割將峰轉(zhuǎn)移到另一個(gè)具有不同固定相的色譜柱上，廣東氣相色譜儀可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品中痕量化合物的準(zhǔn)確分析吹掃分流器是一個(gè)易用的、無(wú)泄漏的裝置，可實(shí)現(xiàn)兩或三個(gè)檢測(cè)器之間可靠的柱后流出物分流。

 

　　在問(wèn)題發(fā)生之前就發(fā)出警示，從而廣東氣相色譜儀增加您實(shí)驗(yàn)室的正常工作時(shí)間使您的系統(tǒng)一直保持*狀態(tài)，幫助排除日常故障通過(guò)優(yōu)化置換計(jì)劃，廣東氣相色譜儀可zui大限度地提高色譜柱和耗材的使用效率

 

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