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液相色譜儀常見故障解決方法及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2016-05-10      點(diǎn)擊次數(shù):3445
   液相色譜儀,是由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、查看器、記錄儀等幾有些構(gòu)成。儲液器中的活動(dòng)相被高壓泵打入體系,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入活動(dòng)相,被活動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不一樣的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過重復(fù)屢次的吸附- 解吸的分配進(jìn)程,各組分在移動(dòng)速度上發(fā)生較大的不一樣,被別離成單個(gè)組分順次從柱內(nèi)流出,經(jīng)過查看器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜方式打印出來。

  液相色譜儀常見故障解決方法:

  故障1

  活動(dòng)相內(nèi)有氣泡,封閉泵,翻開泄壓閥,翻開p urge鍵,清潔脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入活動(dòng)相,不管翻開p urge 鍵幾回,都無法清除不斷發(fā)生的氣泡。

  因素過濾器長時(shí)刻沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的成長繁衍,構(gòu)成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地經(jīng)過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入活動(dòng)相。

  處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清潔幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小時(shí),悄悄震蕩幾回,再將過濾器用純水清潔幾回,翻開泄壓閥,翻開p urge 鍵,清潔脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,持續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,闡明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸損壞,活動(dòng)相能夠流暢地經(jīng)過過濾器。翻開泄壓閥,翻開泵,流速調(diào)至1. 0~3. 0ml/ min,純水沖刷過濾器1 小時(shí)擺布。即可將過濾器清潔潔凈。封閉泄壓閥,純甲醇沖刷半小時(shí)即可。

  故障2

  柱壓高因素:緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 堆積于柱內(nèi); 樣品污染堆積。

  處理關(guān)于*種狀況先用40~50 ℃的純水,低速正向沖刷柱子,待柱壓逐步降低后,相應(yīng)進(jìn)步流速?zèng)_刷,柱壓大幅度降低后,用常溫純水沖刷,之后用純甲醇沖刷柱子30 分鐘; 關(guān)于第二種狀況,由樣品的堆積導(dǎo)致污染的C18柱,和純水反向沖刷柱子,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時(shí)刻的長短由樣品污染的狀況而定),再用換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。

  故障3

  既無壓力指示,又無液體流過[1 >;。

  泵密封墊圈磨損;很多氣泡進(jìn)入泵體。

  處理關(guān)于*種狀況,替換密封墊圈;關(guān)于第二種狀況,在泵作用的一起,用一個(gè)50ml 的玻璃針筒在泵的出口處協(xié)助抽出空氣。

  故障4

  壓力動(dòng)搖大,流量不穩(wěn)定.

  因素體系中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。

  處理作業(yè)中留意調(diào)查活動(dòng)相的量,確保不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,防止吸入空氣,活動(dòng)相要充沛脫氣[2 >;。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清潔.

  故障5

  出峰欠安,峰分叉。

  因素色譜柱被污染;柱頭填料陷落。

  處理關(guān)于*種狀況,先用純水反向沖刷柱子,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時(shí)刻的長短由樣品污染的狀況而定),再換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。如沖刷后仍然出峰欠安,則考慮第二種狀況。關(guān)于第二種狀況,擰開柱頭,查看柱填料是不是硬結(jié)或陷落。去掉硬結(jié)有些(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑一樣的頂端滑潤的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊重復(fù)幾回,直至裝滿填平[2 >;。柱頭用甲醇沖刷潔凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖刷30 分鐘以上。

  液色相譜儀注意事項(xiàng):

  1) 活動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的活動(dòng)相要當(dāng)心振蕩盡量不導(dǎo)致氣泡。

  2) 柱子是十分軟弱的,做的辦法,先不要讓液體過柱子。

  3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)厲的過濾。

  4) 壓力不能太大,不要超越150kgf/cm2 .

  5) 由于緩沖試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變活動(dòng)相或活動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔。

  液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技能遭到遍及注重,如剖析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等; 液相色譜- 紅外光譜聯(lián)用也開展很快,如在環(huán)境污染剖析測定水中的烴類,海水中的不蒸發(fā)烴類,使環(huán)境污染剖析得到新的開展。

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