GC氣相色譜儀作為分析化學領域的重要工具,在復雜混合物的成分分析等方面應用廣泛,而精準的操作步驟是發揮其性能、獲取可靠結果的關鍵。
首先是開機前的準備階段。要確保儀器各部件連接無誤,尤其是氣體管路,仔細檢查載氣(如氮氣)、助燃氣(如氫氣)以及空氣等氣路是否暢通且無泄漏情況,通過壓力表查看氣體壓力是否符合儀器要求。同時,根據待分析樣品的性質和檢測需求,選擇合適的色譜柱并正確安裝到儀器相應位置,確認柱溫箱能正常設定溫度范圍且初始溫度合適。此外,還需準備好合適的進樣器具,如微量注射器等,并保證其潔凈無污染,以免引入雜質影響分析結果。

接著進入開機與初始化環節。打開氣相色譜儀的總電源開關,啟動儀器主機以及與之相連的數據處理系統(如工作站軟件)。儀器開啟后,會進行自檢程序,此時要關注屏幕上顯示的自檢信息,確認各部件狀態正常。隨后,按照儀器操作手冊逐步設置各項參數,包括柱溫、進樣口溫度、檢測器溫度等,一般先設置柱溫,讓其以合適的速率升溫至設定的初始溫度,再依次設定進樣口和檢測器溫度,使其達到穩定工作狀態。同時,調節氣體流量,通過流量計將載氣、氫氣和空氣等的流量精確調整到符合分析方法規定的數值,這一步驟對于保證色譜分離效果和檢測靈敏度至關重要。
然后是進樣操作。在確保儀器各項參數穩定后,使用微量注射器準確抽取適量的樣品溶液。將注射器針尖插入進樣口,迅速且準確地注入樣品,同時按下計時按鈕,記錄進樣時間。進樣時要注意動作平穩、快速,避免樣品揮發或引入氣泡,而且每次進樣的量和速度應盡量保持一致,以確保分析結果的重復性。
進樣完成后,樣品在載氣的攜帶下進入色譜柱進行分離。此時,密切關注色譜流出曲線,也就是色譜圖的變化情況。隨著各組分在色譜柱中因分配系數不同而逐漸分離,檢測器會將各組分的信號轉化為電信號傳輸給數據處理系統,從而在色譜圖上呈現出不同的峰形。在這個過程中,要留意峰的保留時間、峰高、峰寬等關鍵信息,這些數據反映了樣品中各成分的分離情況和含量特征。
最后是關機步驟。先關閉加熱部件,如柱溫箱、進樣口和檢測器的加熱電源,讓儀器慢慢降溫。同時,逐步減小氣體流量,直至關閉氣體供應閥門。等待儀器各部件冷卻至室溫后,關閉儀器主機電源以及數據處理系統的軟件和電源,清理進樣口、色譜柱等部位,為下次使用做好準備。
熟練掌握GC氣相色譜儀的操作步驟,嚴謹對待每一個環節,才能充分發揮儀器的分析能力,獲得準確、可靠的分析結果。