環氧乙烷氣相色譜

　　環氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環氧乙烷進行了測定。采用*式擴散型被動式采樣器采集了車間空氣中的環氧乙烷, 采集到的環氧乙烷在采樣器中轉化生成穩定的2-溴乙醇, 再用二氯甲烷-甲醇( 10 90) 溶液進行萃取, 分取此溶液1.0L 直接進樣進行氣相色譜分析, 根據測定溶液中2-溴乙醇的量來確定空氣中環氧乙烷的含量。環氧乙烷的質量濃度在2. 8~ 33. 6 mg ?? L- 1 范圍內與峰面積呈線性關系, 方法的檢出限( 3S / N ) 為0. 38 mg ?? L- 1。方法的回收率在81. 8%~ 92. 3%之間, 相對標準偏差( n= 6) 均小于5%。
　　環氧乙烷又名環氧乙烯, 也稱惡烷, 是一種簡單的環醚。常溫常壓下為無色氣體, 在低溫時為無色易流動的液體。有yi醚的氣味, 溶于水、乙醇和yi醚等。化學性質非常活潑, 能與許多化合物起加成反應, 易燃、易爆。工業上常用于乙二醇及其衍生物的制造, 也可用于制備乙醇胺和表面活性劑, 同時也是高效滅菌劑。其國家標準測定方法為注射器直接采樣, 采取直接進入色譜儀進行測定或吸附-熱解吸色譜分析法[ 1] 進行測定。如果采取*種方法進行測定, 樣品不易長時間保存, 且環氧乙烷易揮發, 分析誤差較大, 分析結果不可靠; 若采取第二種分析方法, 則需熱解吸裝置且操作麻煩。目前, 空氣中環氧乙烷大多采用主動式采樣( 包括水吸收法采樣或用活性炭采樣管采樣) , 再用頂空氣相色譜法進行測定[ 2-3] 。本工作采用*式擴散型被動式采樣器采集空氣中環氧乙烷, 其基于分子擴散原理, 與主動式采樣器相比, 主要特點在于不需要任何電源和抽氣動力, 且操作簡單方便。環氧乙烷在*式擴散型被動式環氧乙烷采樣器里反應生成更穩定的2-溴乙醇, 通過測定2-溴乙醇的含量計算環氧乙烷的含量。
　　環氧乙烷殘留量檢驗標準貯備液的配制
　　取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，準確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。
　　環氧乙烷殘留量檢驗制備
　　試驗樣制備應在取樣后立即進行，否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
　　將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
環氧乙烷氣相色譜殘留量檢驗步驟
　　用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
　　用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。
　　注1:在一個分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。
　　注2:注射器預先恒溫到樣品相同溫度。
　　注3:每次注意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣汽化墊漏氣。
　　注4:每個樣品(包括標樣)在盡可能短的時間內分析三次，三次分析中必須有兩次結果相差不大于5%，否則此樣品應重新進行分析。
　　用標準樣所測數據，繪出標準曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
　　從標準曲線上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內，應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。
　　環氧乙烷殘留量檢驗結果計算
　　環氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。
　　按式(H.1 )計算樣品中環氧乙烷含量:
　　WEO= 5c1·G
　　式中:
　　WEO—單位產品中環氧乙烷含量，單位為毫克(mg);
　　5c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升(g/L);
　　G—單位產品的質量，單位為克(9)。
　　2按式(H.2)計算樣品中環氧乙烷相對含量:
　　CEO= 5c1*1 0 00
　　式中:
　　CEO—產品中環氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
　　c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升(g/L).